Рентгеновская дифрактометрия

Дополнительная профессиональная программа учебного курса повышения квалификации «Рентгеновская дифрактометрия» направлена на обучение основам рентгеновской дифракции и дифрактометрии, а также практическим навыкам работы на дифрактометрах.

Цель обучения

Обучить основам рентгеновской дифракции и дифрактометрии, а также практическим навыкам работы на дифрактометрах.

Приобретаемые знания и умения

Знания:

• теории взаимодействия рентгеновских лучей с веществом;
• устройства дифрактометров и основных решаемых задач;
• методик пробоподготовки и работы с различными типами образцов.

Умения:

• выполнять основные текущие технологические операции при работе на дифрактометрах;
• ставить условия проведения измерения для решения задач;
• интерпретировать результаты и проводить обработку с использованием программного обеспечения;
• проводить основные операции по обслуживанию дифрактометров.

Объем дисциплины и виды учебной работы

Объем программы составляет 40 академических часов, из которых 36 часов составляют аудиторные учебные занятия (14 часов лекционного типа и 22 часа практического типа) и 4 часа итоговая аттестация.

Содержание лекционного курса

Методы рентгеноструктурного анализа:

1. Рентгеновская техника. Источники рентгеновского излучения. Пути повышение удельной мощности трубок. Использование источников синхротронного излучения.
2. Детекторы (счетчики) рентгеновского излучения. Оптическая схема рентгеновского дифрактометра, юстировка.
3. Методы рентгеноструктурного анализа. Рентгеновская дифрактометрия.
4. Влияние фона на точность измерений в рентгеновской дифрактометрии. Основные характеристики профиля рентгеновской линии. Понятие о статистических ошибках счета. Влияние фона на точность измерения. Снижение уровня фона на дифрактограмме.
5. Основные сведения о рассеянии рентгеновских лучей кристаллами. Рассеяние идеальным (бездефектным) кристаллом. Рассеяние кристаллом с дефектами. Модель субструктуры.
6. Анализ субструктуры по интегральной ширине рентгеновских линий.
7. Рентгеновский качественный фазовый анализ Основные принципы качественного фазового анализа. Базы данных спектров фаз. Фазовый анализ с помощью программ PDXL. Основные проблемы при качественном фазовом анализе.
8. Рентгеновский количественный фазовый анализ. Метод градуировочного графика. Метод количественного анализа с использованием чистой фазы. Использование корундового числа для измерения абсолютной интенсивности. Использование кинематического эталона и расчет абсолютной интенсивности. Проведение количественного фазового анализа методом Ритвельда (метод подгонки спектра по программам PDXL). Систематические ошибки метода и их учет. Требования к подготовке образцов для фазового анализа.

Решение практических задач на рентгеновских дифрактометрах:

1. Получение дифракционного спектра от тонкой пленки или поверхностного слоя. Толщина анализируемого слоя. Аберрации при несимметричной съемке. Геометрия параллельного пучка.
2. Неразрушающее определение толщины тонких пленок (фольги) и покрытий на рентгеновском дифрактометре.
3. Методы прецизионного определение периода решетки.
4. Рентгеновский анализ макронапряжений.
5. Рентгеновский анализ кристаллографических текстур. Классификация текстур. Представление (описание) текстур. Построение полюсных фигур с помощью дифрактометра. Построение ОПФ. Представление текстуры с помощью ФРО.
6. Рефлектометрия.
7. Обслуживание растрового электронного микроскопа. Профилактические и регламентные работы.
8. Повседневный уход: юстировка.
9. Обслуживание: воды в системе охлаждения, обслуживание рентгеновской трубки.

Перечень тем практических занятий

1. Влияние фона на точность измерений в рентгеновской дифрактометрии. Основные характеристики профиля рентгеновской линии. Понятие о статистических ошибках счета. Влияние фона на точность измерения. Снижение уровня фона на дифрактограмме.
2. Анализ субструктуры по интегральной ширине рентгеновских линий.
3. Рентгеновский качественный фазовый анализ Основные принципы качественного фазового анализа. Базы данных спектров фаз. Фазовый анализ с помощью программ PDXL. Основные проблемы при качественном фазовом анализе.
4. Рентгеновский количественный фазовый анализ. Метод градуировочного графика. Метод количественного анализа с использованием чистой фазы. Использование корундового числа для измерения абсолютной интенсивности. Использование кинематического эталона и расчет абсолютной интенсивности. Проведение количественного фазового анализа методом Ритвельда (метод подгонки спектра по программам PDXL). Систематические ошибки метода и их учет. Требования к подготовке образцов для фазового анализа.
5. Получение дифракционного спектра от тонкой пленки или поверхностного слоя. Толщина анализируемого слоя. Аберрации при несимметричной съемке. Геометрия параллельного пучка.
6. Неразрушающее определение толщины тонких пленок (фольги) и покрытий на рентгеновском дифрактометре.
7. Методы прецизионного определение периода решетки.
8. Рентгеновский анализ макронапряжений.
9. Рентгеновский анализ кристаллографических текстур. Классификация текстур. Представление (описание) текстур. Построение полюсных фигур с помощью дифрактометра. Построение ОПФ. Представление текстуры с помощью ФРО.
10. Рефлектометрия.